石油类是我国对水质状况、水污染控制进行评价的重要指标之一。实验前介绍了仪器与材料准备、实验验证、方法研究、注意事项等,《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)对地表水、地下水中石油类进行大量实验检测,并对方法进行验证,操作步骤简单,检测结果真实可靠、准确度高、快速,大大缩短了样品分析时间。结果显示:实验结果精密度和精准度均符合标准规范要求,能轻松应对各种测量需求,可广泛应用于地表水、工业、市政、环保等领域的水质监测,更有益于保护生态环境和人体健康,可见紫外分光光度法测定水中石油类具有可行性。
石油类测定有红外分光光度法、紫外分光光度法。紫外分光光度法测定原理是采用正己烷进行萃取,经过脱水与吸附后用分光光度法测定,该方法在0~16 mg/L 范围内线性良好,适用于地表水、地下水中石油类的测定。笔者根据多年来在甘肃平凉泾河和庆阳马莲河流域运用紫外分光光度法对地表水、地下水中石油类检测,采集大量数据实验,对照检测标准 HJ 970-2018 《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》进行了分析研究,现方法、经验和分析结果介绍如下。
仪器与材料准备
1.1 仪器设备
为了避免水样见光分解,采样必须要用500 ml棕色硬质玻璃 瓶 ;所有仪器为紫外分光光度计 ,选 用 波长200 ~ 400nm,并配备2cm石英比色皿 ; 所用1000ml分液漏斗 , 配套具聚四氟乙烯旋塞 ;50 ml 锥 形 瓶 , 具 塞 磨 口 ; 振荡器转速可达300 r/min ;离心机转速可达3 000 r/min ,并配备50ml 玻璃离心管 :一般实验室常用器皿和设备。
1.2 试剂材料
分析纯盐酸、硫酸、正己烷、无水乙醇(C 2H6O)、无水硫酸钠 (Na2SO4)、硅酸镁 (MgSiO3)(60~100目)、浓度为 ρ=1 000 mg/L 石油类标准贮备液(可直接购买市售)、玻璃棉、硅酸镁吸附柱。
2 验证实验
2.1 仪器设备的验证
仪器设备名称为紫外分光光度计 , 型号技术参数波长范围(190~900)nm。设备编号 22-1901-01-0188,校准日期 2019 年 2 月 21 日,有效期 1 年,确认日期 2019 年 2 月 21 日。建立了仪器档案。仪器编号是唯一性标识,仪器有验收记录、制造厂商说明书、仪器操作规程、校准报告和验证记录、仪器故障维修维护及使用记录、期间核查报告。 确认结果:满足要求。