金属钠提纯的制备研究-混合器的使用！

钠作为一种广泛存在地壳中基本原料，在地 壳中钠的含量为 2. 83% ，具有密度小、熔点低、 沸点高、化学性质活泼和导电导热性能好的等特 性。金属工业钠已被成功地应用于许多工业领域， 比如在冶金工业中常作为还原剂用于制取钛、锆 和钽等金属; 在铸造业作为变质剂，使得合金晶 体变为细小的纤维结构，从而提高合金强度和塑 性等等其他工业方面。虽然工业钠的用途十分 广泛而且重要，但是由于工业钠含有大量的非金 属以及金属杂质，在一些特殊的场合会严重影响 产品质量甚至安全。因此高纯钠在工业中的一些 场合起着不可或缺的重要作用。在能源工业可用 于制备钠硫二次电池负极材料，钠硫电池作为目 前市场主流的大规模储能系统，其优越性得到同 行业的高度认可。

1 提纯金属钠的制备方法

目前，国内外对金属钠的提纯主要分为化学 处理法、物理处理法与固体电解质电解法。

1. 1 化学处理法

化学处理法是指利用金属钠中的杂质的化学 性质，添加相应的化学添加剂使得与杂质产生氧 化还原等一系列的化学反应生成高沸点的盐或氧 化物，使得杂质从金属钠中分离出来从而达到提 纯的目的，这种方法比较适用于金属钠中不易使 用蒸馏法去除的杂质。目前常用的对于金属钠中 的钙，可以通过添加 NaO2、水蒸气等与之反应生 成 CaO 或 Ca ( OH) 2 等颗粒杂质去除) ; MSSA 公司 P·夫拉啻尔在静止的混合器（其林贝尔旋涡混合器VORTEX-5）中液态钠与惰性 气体接触在温度等于或者高于 150℃ 时利用惰性气 体中所含的微量水蒸汽对钙进行氧化生成氢氧化 钙从而去除杂质; 邢朝青通过把工业级金属钠和 过氧化钠在反应器中混合均匀，然后将温度控制 在 300℃ ～ 350℃ 之间，在不断搅拌的条件下充分 反应 15 ～ 30h，使钠中的钙杂质生成氧化钙，从而 去除杂质，提纯金属钠。

1. 2 物理处理法

物理处理法包含了电解法、冷肼法、过滤法、 蒸馏法等其他组合的方法。

1. 2. 1 冷肼法

冷肼法的原理是通过不同的物质的溶解度会 随着温度的变化而不同。金属钠提纯中可以通过加热待提纯的金属钠，当高温的金属钠流过有金 属网填充的冷阱时，由于温度突降杂质的溶解度 呈指数下降，从而使金属钠中的杂质析出并沉积 在金属网上，达到去除杂质的目的。

1. 2. 2 过滤法

这种方法是在金属钠在熔融的状态下通过使 用金属网或者陶瓷膜来过滤金属钠中的一些固态 的化合物以及一些颗粒状的机械杂质。比如金属 钠与空气发生反应产生的杂质以及在处理金属钠 工具上面的杂质等等。此种方法的提纯方法一般 只能达到 99. 5% 的纯度。

1. 2. 3 真空蒸馏法

真空蒸馏法它是利用不同元素间的沸点差异 和蒸汽压的差异，在一定的温度和真空度条件下， 使的主体金属与杂质金属分离从而达到提纯的目的。对于金属钠来说，在 700℃的情况下常用金 属除了钾和镉的饱和蒸汽压相接近以外，其他的 差异较大，因此可以利用此方法控制好真空蒸 馏的条件得到纯度较高的金属钠。

1. 3 固体电解质电解法

固体电解质电解法是利用 Na － β － Al2O3功能 型陶瓷固体电解质作为两极之间的隔膜，此种陶 瓷电解质具有只允许钠离子在其中自由的迁移而 其他的离子则很难或者不能在其中迁移的特殊特 性。此种方法是将待提纯的熔融工业钠或者钠的 化合物 ( 比如 NaOH、NaCl 等) 为原料进行电解， 在直流电场作用下钠离子通过 Na － β － Al2O3陶瓷 电解质迁移至阴极，在阴极重新获得电子被重新 还原成为金属钠。由于陶瓷电解质的特殊性， 在阴极的得到的金属钠的纯度非常高，基本能达 到 99. 99% 。电解工业钠与钠的化合物相比，因直 接电解工业钠过程中无氧气、水汽或氯气等释放， 工作温度也可更低，工艺工程更经济且安全系数 更高。下文对我们以固体电解质电解法在工业钠 提纯方面的实验工作进一步阐释。

2 工业钠电解提纯高纯钠的研究

由于钠和其它元素 ( 杂质) 的氧化还原电位、 实际分解电压、离子半径以及它们在 Na － β － Al2O3 陶瓷晶格中的迁移特性不同，控制一定的条件，除钠离子可以顺利地通过隔膜到达阴极区外，其 它的金属和非金属元素都难以通过，特别是非金 属元素如: O、C、H、S、C I、P、N、Si 等都不 可能通过 ( 值得注意的是其中 O、C、H、Si 等正 是用于核反应堆和稀有金属冶炼的金属钠中最有 害的杂质1。因此利用电解工业钠的方法能提纯 得到很高纯度的金属钠，应用在一些特殊要求的 场合。基于此我们对电解工业钠提纯的方法做了 一些实验研究。实验装置示意图如图 2。

3 结语

综上所述，几种常用的提纯金属钠的方法， 都能获得纯度较高的高纯钠。利用化学处理法可 以将钠中不易蒸馏分开的杂质通过化学反应转化 为高沸点的盐或氧化物，进而达到提纯。但是在 加入化学试剂的同时也引入其他的化学元素的杂 质。过滤法只能过滤一些颗粒状的杂质，而且工 艺比较复杂，生产周期较长。冷阱法能耗低、处 理杂质的速度快，但是工艺流程比较长，需要冷 却—析出—过滤—加热等过程。真空蒸馏法流程 短、提纯纯度高而且杂质金属可以回收，但是提 纯工艺比较复杂，设备要求高。电解提纯的方法 设备简单，工艺流程短，能耗也比较小，提纯的 技术钠纯度很高。因此在各种工业生产高纯钠的 方法中，利用工业钠进行电解提纯生产高质量的 高纯钠将会有比较好的发展前景，是一个重要的 发展方向。