月饼中酸价测定方法的改进-KB-5010使用

1 引 言

月饼是久负盛名的中国传统糕点之一, 通过采用植 物种子、面粉、调味品, 按照一定比例烘焙而成。月饼 含有较多的脂肪, 以不饱和脂肪酸油酸和亚油酸居多, 具有 提供能量、软化血管的作用。但较多的脂肪在空气中容 易发生酸败, 会对人体造成潜在的危害。为了保障月饼的 食用安全, 通常采用酸价指标衡量其酸败程度。目前,通常采用国标 GB 5009.229-2016 中的滴定法检测月饼油脂 酸价, 该方法具有安全、可靠的优点。

2 材料与方法

2.1 实验材料

白莲蓉月饼、牛肉双黄月饼、黑芝麻月饼佛山、伍仁 月饼(佛山华润万家超市所购)。

2.2 试剂与仪器

盐酸、酚酞(分析纯, 广州化学试剂厂); 乙醇、正己 烷(分析纯, 国药集团化学试剂有限公司); 乙醚(分析纯, 广东光华化学厂有限公司); 石油醚、氧化钾(分析纯, 天津 市福晨化学试剂厂); 亚油酸标准品(纯度≥99.0%, 国家标 准物质网)。 H2050 离心机(上海卢湘仪离心机仪器有限公司); KB-5010 试管震荡机(海门市其林贝尔仪器制造有限公司); FA1004 电子分析天平(上海光学仪器一厂); 一恒HWS-12 恒温 水浴锅(上海一恒仪器有限公司); RE-2004 旋转蒸发器(上 海科升仪器有限公司); SHB-IIIAB循环水式真空泵(中兴伟 业公司); QIMO 氮吹仪(上海琪摩电子科技有限公司)。

2.3 实验方法

2.3.1 油脂的提取

国标索氏提取法: 取粉碎后的月饼样品 20 g 左右, 装 入索氏脂肪提取装置中, 再加入适量的提取溶剂, 将混合 物加热并回流提取 4 h, 收集提取液。之后将提取液放置于 带有抽空作用的烧瓶中, 放置于水浴锅上加热, 打开真空 泵, 抽取气化的有机气体, 干燥, 得到油脂。 正己烷超声提取法: 取粉碎后的月饼样品 10 g 左右, 加入离心管中, 量取适量正己烷溶剂加入管中, 在试管震 荡机上震荡数分钟, 待充分混合后, 再放入离心机中离心 (2000 r/min, 4 min), 之后用移液管吸取上层有机溶液于试 管中, 保存提取液。将提取液放置于玻璃试管中, 在试管的上部通入氮气, 并开始加热, 有机溶剂挥发后被氮气带 走, 待液面不再下降, 油脂提取完成, 保存油脂。 国标常温静置浸提法: 按照 GB 5009.229-2016 中的 常温静置浸提法进行提取。

2.3.2 油脂的测定

测定方法为 GB 5009.229-2016 食品国家安全标准 食品中酸价的测定之第一法。

3 结果与分析

3.1 不同的提取时间对月饼油脂的提取和酸价的影响

当样品浸泡在正己烷溶剂中时, 溶解平衡使样品中 的脂肪含量随着时间的递增呈现不同的浓度。因此研究不 同时间段溶剂对样品脂肪的提取量和样品脂肪酸价的影响, 对节省实验时间具有重大意义。本次实验分为 8 组, 每组 分别称取 10 g 样品于离心管中, 在管中分别加入过量的正 己烷(30 mL)进行震荡溶解提取, 在 10~45 min 内每隔 5 min 测一次酸价和脂肪。最后对测定结果进行统计分析, 见表 1。 由表 1 可知, 随着浸泡时间的增加, 溶剂中的脂肪含 量增加速率呈现不同变化, 经过分析可以将其变化速率分 为 3 个不同的阶段。第 1 阶段称之为快速增长期, 在最初 提取的 15 min 内由于浓度梯度差很大, 样品中的脂肪快速 溶解在正己烷溶剂中。第 2 阶段为平缓增长期, 在提取的 15~25 min里, 样品中的脂肪含量已经减少, 浓度梯度差变 小, 脂肪含量虽然也增加, 但增加的速度并没有最初 1 阶 段的速度快。第 3 阶段为稳定期, 在 25~40 min 的时间段, 脂肪含量并没有增加, 提取含量达到最大值, 提取效果达 到最大化。酸值的变化与脂肪含量的变化呈现平行增长, 因此提取时间达到 25 min 以上时, 酸值趋于稳定, 样品中 不再有新油脂溶解出来, 脂肪的酸价一直保持稳定状态。 因此样品经过正己烷溶剂浸泡 25 min 后就可以提取完毕, 同比国标方法的常温静置浸提(12 h)缩短 96%的时间, 同 比国标方法的索氏提取法(4 h)缩短 89%的时间, 是一种 高效快速的提取方法。

3.2 正己烷溶剂使用量对月饼油脂的提取和酸价的影响

正己烷溶剂对月饼中脂肪的提取能力是一定的, 要保证月饼中的脂肪能够完全提取出来, 需要对溶剂的用量 进行优化。本次实验分别称取 10 g 样品于 8 组离心管中, 在其他条件都处于最适条件下分别在不同离心管中加入不 同体积的正己烷溶剂提取月饼中的脂肪, 分别计算出脂肪 含量及酸价。


4 结 论

本方法采用正己烷提取技术对国标 GB 5009.229- 2016 方法中月饼的脂肪提取环节进行了改进。通过系列实 验, 研究了提取时间、正己烷用量、提取方式和浓缩方式 对油脂提取率和酸价的影响, 最终确定了采用正己烷超声 提取月饼的最佳实验条件, 也对比了不同浓缩条件下油脂 酸价的变化, 证明了氮吹系统在油脂浓缩步骤中的可靠 性。实验结果和国家标准方法进行对比, 结果符合标准允 许差, 符合理化实验回收率。同时该方法能有效的节省劳 动时间, 提高实验安全性, 在操作过程中能有效避免外带 的影响因子, 能够提高操作的稳定性, 且本法操作简单能 够节省大量的费用支出适合于长期从事月饼中酸价的测定 的检测机构、公司和研究机构使用。



 

免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。