其林贝尔

服务热线:17511683092
17511683092

他们都在找: 96孔微孔板混匀仪QB-8002 旋涡混合器VORTEX-5 多管混匀仪BE-2600
当前位置主页 > 技术支持 >

用其林贝尔GL-88B对曲札茋苷原料药含量分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-03-24 09:05【

1 仪器与试药 


1.1 仪器  


Agilent 1100 型 HPLC 仪(包 括 G1312A 二元液 相泵,G1316A 柱 温 箱,G1314A 可 变 波 长 检 测 器); Sartorius SQP 十万分之一电子天平(德国赛多利斯科 学仪器有限公司,精度:0.01 mg);KQ2200DE 型数 控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);Milli-Q 超纯水机(美国 Merck Millipore 公司);其林贝尔GL-88B 旋涡 混合器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。 


1.2 试药  


曲札茋苷对照品(纯度> 98%,上海源叶生物科 技有限公司,批号:P14D7F26825);曲札茋苷原料药 (实验室自制,批号:180420、180506、180515);甲 醇、乙腈 [ 色谱纯,赛默飞世尔科技(中国)有限公 司 ];氢氧化钠、盐酸、30% H2O2(分析纯,天津市科 密欧化学试剂有限公司);水为自制超纯水。


2 方法与结果


采用 Agilent Zorbax SB-C18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),柱温为 30℃,进样量为 20 µL。流动相 A 为乙腈,B 为水,含量测定流动相组成为 19%A 等 度洗脱;有关物质检测时采用梯度洗脱,洗脱程序为: 0 ~ 5 min,15%A;5 ~ 8 min,15% ~ 20%A;8 ~ 15 min,20% ~ 60%A;15 ~ 35 min,60%A;流速为 1.0 mL·min- 1 ,检测波长为 319 nm。理论塔板数按曲札 茋苷计应大于 7000。精密吸取有关物 质检测用供试品溶液 0.1 mL 于 10 mL 棕色量瓶中,加 超纯水稀释定容至刻度,摇匀;取上述溶液 0.5 mL 于 10 mL 棕色量瓶中,加超纯水稀释定容至刻度,摇匀, 配制成 0.25 mg·mL- 1 的有关物质检测用对照品溶液。


3 讨论


曲札茋苷为二苯乙烯苷类化合物,结构中含有 4 个酚羟基且其中 1 个酚羟基与 1 分子的葡萄糖相连形 成糖苷,导致该化合物极性较大。曲札茋苷为二苯乙烯苷类化合物,含有多羟基和 烯键,具有顺反异构体。Jensen 等表明白藜芦 醇苷在光照条件下不稳定,其质量浓度逐渐减小,主 要由反式白藜芦醇苷转化为顺式白藜芦醇苷。前期研究结果表明,随着光照时间的增加,曲札茋苷 逐渐转化成为一种极性相对较小的化合物,保留时间 为 12.26 min,光照 10 h 其可降解 14.63%,光照 2 d 其 可降解 43.52%。






免责声明:文章仅供学习和交流,如涉及作品版权问题需要我方删除,请联系我们,我们会在第一时间进行处理。