其林贝尔QL-901对样品前处理条件优化

1 材料 

1. 1 主要试剂

乙腈( 规格为色谱纯) ，购自瑞典欧普森化工有 限公司; 甲酸、高氯酸、乙酸钠、氯化钠、乙酸乙酯、正 己烷( 规格为分析纯) ，购自国药集团化学试剂有限 公司; 盐酸克伦特罗、盐酸克伦特罗 D－9 标准品( 规 格为 100 μg /L 甲醇溶液) ，购自国家标准物质中心。

1. 2 肌肉样品

鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉、羊肉，购自莱阳市区各农 贸市场和超市。

1. 3 主要仪器

液相 色 谱 － 串 联 质 谱 仪 ( 型 号 为 AGILENT 1200HPLC /6520QTOFMS) ，购自安捷伦科技股份有 限公司; 超声波清洗器( 型号为 YKTD－360 W) ，购自 北京亚科天达科技有限公司; 高速离心机( 型号为 TS－16－A) ，购自赛墨飞世尔科技公司; 旋转蒸发仪 ( 型号为 ＲE2000B) ，购自河南予华仪器责任有限公司; 电子分析天平( 型号为 XS104) ，购自德国梅特 勒－托利多公司; 涡旋混合器( 型号为 QL－901) ，购自海门市其林贝尔仪器制造有限公司; 分液漏斗振荡器 ( 型号为 SA300) ，购自上海爱朗仪器有限公司。

2 方法

称取经均浆处 理的样品 2. 00 g 于 50 mL 离心管内，加入 0. 2 mol /L 乙酸钠缓冲液 8 mL，在涡旋混合器上涡旋 30 s，然后 在超声波清洗器上超声 8 min，在低速离心机上 4 000 r/min离心 5 min。取 4 mL 上清液于另一离心 管中，加入 0. 1 mol /L 高氯酸 5 mL，再用高氯酸调 pH 值至 1. 0±0. 3，离心 5 min，以除去提取液中的蛋白 质。将除去蛋白质的上清液倒入另一支离心管中，用 10 mol /L 氢氧化钠调 pH 值至 11. 0，加入 10 mL 乙酸 乙酯，振荡 10 min，离心，收集上层乙酸乙酯层; 向水 层再加入 10 mL 乙酸乙酯重复提取 1 次。合并提取 液，于旋转蒸发仪上浓缩至干。

3 结果与分析

盐酸克伦特罗为水溶性物质，在动物体内不与蛋 白质结合，因此不需要酶解步骤，直接用 0. 2 mol /L 乙酸钠缓冲液与匀浆样品混合，并利用超声波的空化 作用使盐酸克伦特罗溶出。然后上机测试，通过色谱 流出曲线比较两种净化方法的净化效果，结果表明， 正己烷萃取法可以达到与阳离子交换小柱同等的净 化效果，同时试验操作步骤得到了简化，试验费用有 所降低，因此，使用正己烷萃取法替代阳离子交换小 柱进行有机杂质的去除是可行的。

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