柄曲霉素污染分析（其林贝尔QL-866应用）

1  仪器与试剂

Ｌ Ｃ／ＭＳ／ＭＳ － ８０ ５ ０ 高效 液相色谱串 联质谱仪（ 日 本岛 津 公 司 ） ； Ａ １ ０ Ｓｙ ｓｔｅｍ Ｍｉ ｌｌ ｉ － Ｑ 去离 子水发生 器（ 美 国 Ｍｉ ｌ ｌｉ ｐｏ ｒｅ 公 司 ） ； ０ ． ２ ２ ｐ ｍ 有机 滤膜（ 天津 津腾公 司 ） ； ＡＬ ２ ０４ 电 子分析 天平 （ 上海梅特勒 － 托利多公 司 ） ； ＹＢ－ ６０ ０Ａ 高速多 功能粉碎 机 （ 浙 江运 邦公 司 ） ； Ｈ２ ０ ５ ０Ｒ 高速 离心 机（ 湖南 湘仪 公司 ） ； ＨＵ２ ０ ５ ０ ０Ｂ 超声仪（ 天津恒奥公 司 ： ！ ； ＱＬ － ８６ ６ 涡旋仪 （ 海门其林贝尔公司 ） 。

2 方法

取样 品 约 ５ ０ ０ ｇ 打碎 ， 过 ２ ０ 目 筛 。 称取 样品 ５ ． ０ ｇ （ 精确 至 ０ ． ０ １ ｇ） ， 置 于 ５ ０ ｍ Ｌ 离心管 中 ， 精确 加人 ２ ５ ｍＬ 乙 腈水溶液 （ ９ ５ ： ５ ， 严 Ｆ） ， 涡旋混 勻 １ ｍｉ ｎ 后， 超 声提 取 ３ ｍ ｉｎ， 加人 １ ． ００ ｇ 无水硫 酸镁 和 １ ． ０ ０ ｇ 氯 化钠， 涡 旋 １ ｍｉ ｎ， 离 心 ５ ｍ ｉｎ（ ４ ５ ０ ０ ｒ／ｍ ｉｎ） 。 准确吸取上 清液 ５ ｍＬ 置 于 １ ０ ｍＬ 离 心管 中 ， 加 人 ０ ． ０ ５ ｇ ＰＳ Ａ， 涡旋混 勻 １ ｍｉｎ 后， 以 ４ ５ ０ ０ ｒ／ ｍ ｉｎ 的速度再 次离心处 理， 取 １ ｍＬ 上 清液， 经 ０ ． ２２ 网 滤膜 过滤至样 品 瓶后， ＨＰＬ Ｃ－ ＭＳ ／ＭＳ 测定 。

３ 结果与分析

燕 麦和燕麦片 中 Ｓ Ｔ Ｃ 的 工作 曲线分别 为 ７ ＝ １ ７６ ５ ８９Ｘ－ ４ ６ ９３ 和 ７ ＝ １ ３ １ ２ ４ ６Ｘ＋２ ３ ２ ８ ； ｒ ２ 分别 为 ０ ． ９９ ９７ 和 ０ ． ９ ９８ ８ 。 以 ３ 倍信 噪比 作为方法 的检 出 限（ ｌ ｉｍｉ ｔ ｓ ｏｆ ｄ ｅｔｅｃ ｔｉｏ ｎ， ＬＯ Ｄ） ， 以 最 低 添 加 水 平 浓 度 为 方 法 定 量 限 （ ＳＡＮＴ Ｅ／ １ １ ９４ ５ ／ ２ ０ １ ５ ） ， 柄 曲 霉素 在燕 麦和燕 麦片 中 的检 出 限 分别 为 ０ ． ０２ 和 ０ ． ０ ５ 昭／ ｋｇ ， 定量 限 为 ０ ． ５ 昭／ｋｇ 。

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