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柄曲霉素污染分析(其林贝尔QL-866应用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-05-14 08:51【

1  仪器与试剂


L C/MS/MS - 80 5 0 高效 液相色谱串 联质谱仪( 日 本岛 津 公 司 ) ; A 1 0 Sy stem Mi ll i - Q 去离 子水发生 器( 美 国 Mi l li po re 公 司 ) ; 0 . 2 2 p m 有机 滤膜( 天津 津腾公 司 ) ; AL 2 04 电 子分析 天平 ( 上海梅特勒 - 托利多公 司 ) ; YB- 60 0A 高速多 功能粉碎 机 ( 浙 江运 邦公 司 ) ; H2 0 5 0R 高速 离心 机( 湖南 湘仪 公司 ) ; HU2 0 5 0 0B 超声仪( 天津恒奥公 司 : ! ; QL - 86 6 涡旋仪 ( 海门其林贝尔公司 ) 。


2 方法


取样 品 约 5 0 0 g 打碎 , 过 2 0 目 筛 。 称取 样品 5 . 0 g ( 精确 至 0 . 0 1 g) , 置 于 5 0 m L 离心管 中 , 精确 加人 2 5 mL 乙 腈水溶液 ( 9 5 : 5 , 严 F) , 涡旋混 勻 1 mi n 后, 超 声提 取 3 m in, 加人 1 . 00 g 无水硫 酸镁 和 1 . 0 0 g 氯 化钠, 涡 旋 1 mi n, 离 心 5 m in( 4 5 0 0 r/m in) 。 准确吸取上 清液 5 mL 置 于 1 0 mL 离 心管 中 , 加 人 0 . 0 5 g PS A, 涡旋混 勻 1 min 后, 以 4 5 0 0 r/ m in 的速度再 次离心处 理, 取 1 mL 上 清液, 经 0 . 22 网 滤膜 过滤至样 品 瓶后, HPL C- MS /MS 测定 。


3 结果与分析


燕 麦和燕麦片 中 S T C 的 工作 曲线分别 为 7 = 1 76 5 89X- 4 6 93 和 7 = 1 3 1 2 4 6X+2 3 2 8 ; r 2 分别 为 0 . 99 97 和 0 . 9 98 8 。 以 3 倍信 噪比 作为方法 的检 出 限( l imi t s of d etec tio n, LO D) , 以 最 低 添 加 水 平 浓 度 为 方 法 定 量 限 ( SANT E/ 1 1 94 5 / 2 0 1 5 ) , 柄 曲 霉素 在燕 麦和燕 麦片 中 的检 出 限 分别 为 0 . 02 和 0 . 0 5 昭/ kg , 定量 限 为 0 . 5 昭/kg 。






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