蜱农药残留分析（其林贝尔VORTEX-5使用）

１ 实验部分 

１．１ 试剂与仪器 

ＲａｍＴｒａｃｅｒ－２００－ＨＳ便携式拉曼光谱仪（欧普图斯光学纳 米科技有限公司），ＪＷ－１０２４离心机（安徽嘉文仪器装备有限 公司），ＶＯＲＴＥＸ－５涡旋混合器（海门市其林贝尔仪器有限公司），ＺＮＣＬ－Ｔ智能恒温磁力搅拌器（郑州市亚荣仪器有限 公司），ＦＡ２００４ 电 子 天 平 （上 海 舜 宇 恒 平 科 学 仪 器 有 限 公 司），ＨｉｔａｃｈｉＳ－４８００扫描电子显微镜（ＨｉｔａｃｈｉＣｏｍｐａｎｙ），紫 外－可见分光光度计（北京浦西通用仪器有限公司）。 毒死蜱 标 准 品 （９９．４％，Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ 公 司），氯 金 酸 （分析纯，１ｇ，上海国药集团化学试剂有限公司），超纯水， 乙腈（色 谱 纯）、无 水 硫 酸 镁 （９８．０％，分 析 纯）、氯 化 钠 （９９．５％，分析纯）购于国药集团化学试剂有限公司，滤膜（１３ ｍｍ，０．２２μｍ，美国 Ａｇｉｌｅｎｔ公司），柠檬酸三钠（９９．０％，分 析纯，西陇 化 工 股 份 有 限 公 司），纳 米 竹 炭（ＮＢＣ 粒 径 １００ ｎｍ，上海海诺炭业有限公司），阴性绿茶样本由江西出入境检验检疫局提供（农药残留均在国家标准以内）。 

１．２ 金纳米增强基底制备及其表征 

采用经典柠檬酸钠还原 ＨＡｕＣｌ４ 方法制备金纳米增强基底。制备过程如下：将质量浓度为１％的柠檬酸钠３．７ｍＬ 溶液一次性加入到浓度为１ｍｍｏｌ·Ｌ－１１００ｍＬ沸腾的氯金 酸溶液中，继续加热并剧烈搅拌 ２０ ｍｉｎ，得 到 红 棕 色 悬 浮 液，自然冷却到室温，备用。 

１．３ ＮＢＣ用量优化 

课题组前期研究发现，新型净化剂纳米竹炭（ＮＢＣ）能有 效去除绿茶的基质影响，本研究以 ＮＢＣ为净化剂，通过基质 加标方法对不同用量 ＮＢＣ 填料进行筛选，并对比不同用量 ＮＢＣ的实验效果。

２ 结果与讨论

在４６２，５２６， ５６０，６７４，７６０，９７２，１０９６，１１６４和１５３４ｃｍ－１处试验谱峰 与理论计算谱峰略有偏移。在６０８，１２６６和１５６６ｃｍ－１处测 得的谱峰理论谱峰中未出现。这是因为理论模拟只考虑毒死 蜱分子，未考虑溶剂影响，而在实际检测过程中，毒死蜱分 子与溶剂分子之间存在相互作用，导致增强基底对不同官能 团产生的增强效果差异较大，从而出现有些试验谱峰与理论 计算谱峰略有偏移，有些新的谱峰在理论计算和试验中不会 同时出现。毒死 蜱 分 子 结 构 中 含 有—Ｃ—Ｈ—，—Ｃ—Ｃ—，—Ｃ— Ｃｌ—，—Ｃ—Ｏ—Ｐ—和 ＰＳ 等官能团，不同官能团产生 不同的拉曼振动谱峰。其中４６２ｃｍ－１归属于 Ｎ－ 环丙基面外弯曲振动，５２６ｃｍ－１归属于—Ｏ—Ｐ—ＯＣ２Ｈ５ 上 Ｐ—Ｏ 的伸缩振动，５６０ｃｍ－１归属于由 ＰＳ 上 ＰＳ 的 伸缩振动和吡啶上 Ｃ—Ｃｌ的伸缩振动共同引起，６７４ｃｍ－１归 属于吡啶环的呼吸振动，７６０和９７２ｃｍ－１归属于 Ｐ—ＯＣ２Ｈ５ 上 Ｐ—Ｏ—Ｃ的伸缩振动，１０９６ｃｍ－１归属于 Ｐ—ＯＣ２Ｈ５ 上 Ｃ—Ｈ 的表面内变形振动，１１６４ｃｍ－１归属于吡啶环呼吸振 动，１５３４ｃｍ－１归属于吡啶环上 Ｃ—Ｎ 的伸缩振动。这些特 征谱峰可作为定性定量鉴别毒死蜱分子的依据。

３ 结 论 　　

研究绿茶中毒死蜱农药残留的表面增强拉曼光谱快速检 测方法。采用金溶胶为增强基底，分析不同用量 ＮＢＣ填料对 检测结果的影响，得出２０ｍｇＮＢＣ 能较好地去除绿茶提取 液中的色素影响。密度泛函理论计算结果与实验结果相比 较，得到定性定量分析绿茶中毒死蜱农药残留的 ５个特征 峰。以１０９６ｃｍ－１的峰强度建立绿茶中毒死蜱农药残留线性 分析方程。添加回收率实验表明，该方法的准确度和精密度 良好。此方法分析绿茶中毒死蜱农药残留的最低检出浓度可 达到０．５６ ｍｇ·ｋｇ－１。前处理简单，单个样本检测可在 １０ ｍｉｎ内完成，为绿茶中农药残留快速检测装置开发提供方法 支持。

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