使用其林贝尔QL-861对甘草次酸球晶粒径分析

甘草次酸为五环三萜类化合物，是豆科植 物甘草主要有效成分甘草酸水解后的活性产物，具 有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等多种作用。但其生物利用度低，从而限制了临床应用。

1 材料 

ABS210S 电 子 天 平 ( 德 国 Sartorius 公 司) ; DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器 ( 巩义市予华 仪器有限责任公司) ; T10BS25 均质机 ( 德国 IKA 公司) ; 其林贝尔QL-861 涡旋仪 ( 海门市其林贝尔仪器制造 有限公司) ; TDL-40B 离心机 ( 上海安亭科学仪器 厂) ; FD-1C 冷冻干燥机 ( 北京德天佑仪器有限公 司) ; Phenix 生物倒置显微镜 ( 凤凰光学集团有限 公司) ; Agilent 1260 Series 高效液相色谱仪 ( 美国 安捷伦公司) ; CM1850 冷 冻 切 片 机 ( 德 国 Leica公司) ; JSM-7500F 扫描电子显微镜 ( 日本电子株 式会社) ; RCZ-8 M 溶出仪 ( 天大天发科技有限公 司) 。 甘草次酸对照品 ( 含 有 量 98%， 批 号 JZ2015082403，南京景竹生物科技有限公司) 。聚 乙烯醇 ( 批号 G1509033，上海阿拉丁试剂公司) ; 二 氯 甲 烷、二氧六环为色谱纯 ( 美 国 Fisher 公司) 。 

2 方法与结果 

2. 1 球晶制备 

称取适量甘草次酸溶于二氯甲烷、 二氧 六 环 混 合 液 ( 3 ∶ 2) 中，作 为 有 机 相，取 2 mL，在剪切条件下加到 20 mL 1%PVA 溶液中， 持续剪切 1 min 得初乳。初乳倒入 80 mL 1%PVA 溶液中，10 ℃下磁力搅拌 3 h 固化，所得混悬液按 照离心速度由小到大进行梯度离心，收集不同粒 径，冷冻干燥，即得。 

2. 2 球晶粒径与形态表征 

在不同剪切条件下制 备球晶，于显微镜下观察所得产物粒径及形状，结 果见表 1、图 1。由此可知，通过控制工艺条件可 制得粒径 5 ～ 100 μm 之间的球晶，剪切速率较低 时，生成部分不规则形状结晶; 剪切速率过高 ( ＞10 000 r/min) 时可得到初乳，但在固化过程 中乳 滴 破 裂，未能聚集成球晶，而 是 得 到 簇 状 结晶。

2. 3 固化成形过程观察 

采用显微镜对单个液滴 形成初期及固化期进行实时拍摄，观察液滴形态随 有机溶剂扩散的动态变化过程，以及固化过程中药 物结晶析出的动态变化。取一定量 1% PVA 溶液 置于载玻片上，显微镜 ( 100 倍) 下调节视野，微 量吸移管吸取适量 “2. 1”项下含药有机相溶液， 注入上述 PVA 溶液中，实时观察并拍摄记录。

3 讨论 

含甘草次酸液滴在固化成球晶的过程中，初期 乳滴粒径较大，比表面积小，乳滴中有机相扩散速 度慢，外层结晶因聚集时间长而紧实; 随着乳滴收 缩，粒径变小，比表面积变大，有机相扩散速度 快，内部结晶因聚集时间短而疏松。最终，得到外 部紧实、内部疏松多孔结构的球晶。

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