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混合器在葡萄中农药残留现状调查中的使用

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-08-02 14:59【

葡萄是庐江县特色农产品之一,2018年种植面积超过 400hm2 ,单产达13000t/hm2 以上。葡萄在生产过程中,易发 生各种病虫害,采用化学农药进行病虫害防治是常规手段 ,而化学农药施用后残留水平的高低,直接决定着其食 用安全性。目前,国内对蔬菜中农药残留的研究较 多 ,而针对市场销售的葡萄开展的农药残留检测的报 道仍较少,同时也缺乏对检测结果进行食用安全风险评价 的相关研究。


1 材料与方法

1.1 样品采集


分批次随机从庐江及周边市场采购20份 葡萄样品,每份样品质量为3kg左右,采用搅拌机打碎混 匀后,置于玻璃瓶中-18℃冷冻保存。



1.2 仪器和试剂

1.2.1 实验仪器与设备


液相色谱-串联质谱仪(Xevo TQ,美国Waters公司);瓶口分液器Brand Dispensette,德 国Brand公司;vortex QL-901型涡旋混合器,江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司;TTL-DCⅡ氮吹仪,上海安谱 实验科技股份有限公司;组织均浆机IKA T25数显型,德 国IKA;梅特斯—托利多PL6001-S型分析天平,梅特斯— 托利多集团;低速离心机,安徽中科中佳科学仪器公司; 台式离心机,德国Hettich公司;亲水PTFE针式滤头,上海 安谱实验科技股份有限公司。



1.2.2 试剂

灭多威(Methomyl)、甲萘威(Carbaryl)、啶 虫脒(Acetamiprid)、吡虫啉(Imidacloprid)、噻虫嗪(Thia⁃ methoxam)。以上农药标准品纯度均大于98%,购于北京 和力顺科技有限公司;乙腈(色谱纯),美国TEDIA;乙酸 (AR),国药集团;无水硫酸镁、C18粉末、PSA粉末,农残 级,天津博纳艾杰尔科技有限公司;实验所用纯水为艾科 浦超纯水系统所制。



1.3 实验方法

1.3.1 样品处理


将葡萄果实与果梗分离并匀浆,准确 称取10g均质样品于50mL离心管中,加入4颗玻璃弹珠和 15mL 1%乙酸乙腈溶液,涡旋振荡提取2min;将其放 入-20℃冰箱中冷藏10min;从冰箱中取出后,加入1g无水 乙酸钠+4g无水硫酸镁的混合萃取填料,迅速手摇震荡 30s至充分混匀,然后3800r/min离心3min。准确吸取6mL 上清液至纯化管中,涡旋30s,3800r/min离心3min后,分别 各吸取1.5mL至玻璃试管中,55℃水浴氮吹至近干。再分 别用1mL甲醇/1mL正己烷+丙酮(9+1)溶解玻璃试管中的 残渣,分别过亲水性0.22m PTFE滤膜后,待液相色谱-串 联质联检测。



1.3.2 色谱测定条件

色谱柱:Waters ACQUITY UPLC R BEH C18色谱柱(1.7Hm,2.1mm×100mm);柱温:40℃; 流动相:A:0.05%甲酸+2%甲醇水溶液B:甲醇+0.05%甲 酸;流动相采用梯度洗脱,0~4min流动相A由90%降低至 10%,4.1~5min流动相A回到90%;流速:0.4mL/min;进样 量:5HL。质谱条件:电离方式:ESI+;毛细管电压:3.0kv; 离子源温度:150℃;锥孔反吹气流量:50L/Hr;脱溶剂气温 度:500℃;脱溶剂气流量:900L/Hr;监测模式:MRM模式; 具体质谱参数见表1。




葡萄中灭多威、甲萘威、啶虫脒、吡虫啉和噻虫嗪的 平均回收率在92%~107%,RSD在1.47%~6.13%,方法回 收率和精密度符合农药残留分析要求,5种农药检出限均 为0.01mg/kg。



1.4 风险评估

1.4.1 评价标准


我国农产品中农药残留限量标准中对葡萄类浆果等小型水果中灭多威、啶虫脒做出了残留 限量规定而对于葡萄中的甲萘威、吡虫啉和噻虫嗪3种杀 虫剂的残留并没有做出专门的规定,所以甲萘威、吡虫啉 参考一些国家和国际卫生组织中对其在葡萄中的最大限 留量的规定,而噻虫嗪在葡萄中的最大限留量在国内 外标准中均未规定,结合参考相关文献中使用的标准。 具体数据见表2




1.4.2 食品安全指数


(IFS)法 食品安全指数(Index of Food Safety,IFS)结合了农药残留检测结果和膳食暴露 评估,进而计算食品中各种农药对消费者的健康危害程 度。本文结合人体对葡萄的实际摄入量与杀虫剂的安全 摄入量,使用安全指数法来评价所检测的5种杀虫剂对消 费者健康的影响。



3 结论与讨论

市售葡萄样品监测结果显示,灭多威、啶虫脒、吡虫 啉和噻虫嗪的最大残留量分别为0.0030、0.0017、0.0150和 0.0148mg/kg,甲萘威未检出;安全性评价结果表明,该批 葡萄中的5种杀虫剂残留超标率均为0,灭多威、甲萘威、 啶虫脒、吡虫啉和噻虫嗪的安全指数IFS分别为0.00058、 0、0.00090、0.00973和0.00072,整体风险系数为0.00047, 均小于1,影响程度均为无影响,表明本次监测的葡萄样 品不会造成食用安全风险。考虑到市场销售到采摘有一 定时间,农药残留会发生一定的变化,建议多开展种植基 地成熟葡萄中农药残留量的检测与评估,以更好地进行 食品安全管理。






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