评价白芷药材质量(其林贝尔VORTEX-5使用)

白芷为伞形科植物白芷 Angelica dahurica ( Fisch． ex Hoffm． ) Benth． et Hook． F 或 杭 白 芷 A． dahurica( Fisch． ex Hoffm． ) Benth． et Hook． F． var． formosana ( Boiss． ) Shan et Yuan 的干燥根，其性辛、温， 归胃、大肠、肺经，始载于《神农本草经》。临床应用广泛，具有解表散寒、祛风止痛、宣通鼻窍、燥湿止 带、消肿排脓之功效，用于治疗感冒头痛、眉棱骨痛、 鼻塞流涕、带下、疮痈肿痛等症。

1 仪器与试药

1． 1 仪器

Acquity UPLC H-Class 超高效液相色谱系统，配 备 Acquity UPLC PDA 检测器、Empower2 工作站( 美 国 Waters 公司) ; Legend Micro 17Ｒ 微量离心机( 美 国 Thermo 公司) ; CPA225D 电子天平( 赛多利斯科 学仪器有限公司) ; FA2004B 电子天平( 上海佑科仪 器仪表有限公司) ; KQ-300DE 型数控超声波清洗器 ( 昆山市超声仪器有限公司) ; VOＲTEX-5 涡旋仪 ( 其林贝尔仪器制造有限公司) 。

1． 2 药品与试剂

花椒毒酚( 批号: HX106886198) 、异紫花前胡内 酯( 批号: HM048527198) 、水合氧化前胡素( 批号: HA061413198) 、白当归素( 批号: HB157470198) 、补 骨脂 素 ( 批 号: HP018120198 ) 、花 椒 毒 素 ( 批 号: HA061509198) 、佛手柑内酯( 批号: HB204394198) 、 氧化前胡素( 批号: HA062924198) 、欧前 胡 素( 批 号: HI041232198 ) 、 异 欧 前 胡 素 ( 批 号: HI041233198) ，以上对照品均购自宝鸡辰光生物科 技有限公司，纯度 ＞ 98% 。甲醇( 色谱纯，美国 Fisher 公司) 、乙腈( 色谱纯，美国 Fisher 公司) ，其余为 分析纯; 水为屈臣氏纯净水。本实验搜集了四川、杭 州、安徽、河南、河北等地的白芷药材样品，信息见表 1，经陕西中医药大学陕西省中药资源产业化协同创 新中心刘世军副教授鉴定，为白芷 Angelica dahurica ( Fisch． ex Hoffm． ) Benth． et Hook． F 或 杭 白 芷 A． dahurica( Fisch． ex Hoffm． ) Benth． et Hook． F． var． formosana ( Boiss． ) Shan et Yuan 的干燥根，其中 S1、 S3、S4、S7 批次为硫磺熏蒸过的白芷样品，S2、S5、 S6、S8、S9、S10 批次为无硫磺熏蒸过的白芷样品。


2 方法与结果

色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18 ( 50 mm × 2. 1 mm，1． 7 μm) ; 流动相: 水( A) -乙腈( B) ; 梯度洗脱 ( 0 ～ 5 min，10% ～ 25% B; 5 ～ 18 min，25% ～ 60%B; 18 ～ 22 min，60% ～ 90% B; 22 ～ 25 min，90% ～ 10% B; 25 ～ 30 min，10% B) ; 流速: 0． 2 mL /min; 检 测波长: 254 nm; 进样量为 2 μL; 柱温 25 ℃。在上 述条件下，各色谱峰分离度良好。精密称取各对照品适量，分别加甲醇溶解并稀 释制备成浓度为 1 mg /mL 的对照品储备溶液; 精密 吸取上述各对照品储备溶液适量，混合后加甲醇稀 释，配置混合对照品储备液，其中含欧前胡素、异欧 前胡素和氧化前胡素 500 μg /mL，水合氧化前胡素 250 μg /mL，花椒毒酚、白当归素和佛手柑内酯 50 μg /mL，异紫花前胡内酯、补骨脂素和花椒毒素 25 μg /mL。由于欧前胡素 在各批次白芷中均有出现，分离度良好且峰面积较 大，故选择欧前胡素( 11 号峰) 作为参照峰( S) ，计 算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。相对保 留时间和峰面积 ＲSD 均在 3% 以内，表明仪器精密度良好。

3 结论

分别对提取溶剂( 50% 甲醇、75% 甲醇、 纯甲醇、50% 乙醇、75% 乙醇、乙醇) 、药材-溶液比( 1 ∶ 10、1∶ 20、1 ∶ 50、1 ∶ 100) 以及超声提取时间( 0． 5、 0. 75、1． 0、1． 5 h) 进行了系统考察，以提取方法稳定 可行，提取效率最优，色谱峰响应、分离度良好为指 标，最终选择的提取溶剂为纯甲醇、药材-溶液比为 1∶ 20、超声提取时间为 1． 5 h。 通过考察了样品在甲醇-水、乙睛-水、甲醇-酸水 和乙睛-酸水作为流动相系统时，各色谱峰的分离效 果，发现乙睛-水作为流动相系统时，各色谱峰的分离度最好，峰形最佳，基线较平稳。用 PDA 检测器 对样品进行 190 ～ 400 nm 全波长扫描，比较各波长 下色谱图: 除异紫花前胡内酯在 325 nm 左右有较大 吸收外，其他呋喃香豆素成分均在 254 nm 有较大吸 收，且在 254 nm 处，色谱峰个数较多，分离度好，响 应合理，因此选定 254 nm 为白芷药材指纹图谱的测定波长。



 

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