1 材料
Agilent 1260 高效液相色谱仪(美国 Agilent 公 司),包含 G1311C 四元泵,G1329B 自动进样器, G1316A 柱温箱 ,G4212B-DAD 二极管阵列检测 器,Chemstation 色谱工作站;光电分析天平(德国 Sartorius 公司,CPA 225D 型),最大载荷 220 g,分 度值 0.01 mg;冷冻真空浓缩仪(丹麦 Labogene 公 司,ScanVac ScanSpeed 40 型);超声波清洗器(上海 科导超声仪器有限公司,SK7200H 型);涡旋混匀 器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司,Vortex QL901 型)。
2 方法与结果
精密依次称取丹酚酸 B、橙皮苷、大黄素标准 品 10.25、10.35、10.05 mg,分别置于 10 ml 容量瓶 中,以纯甲醇定容至刻度,摇匀,得储备液并将其分 装后储存于−20 ℃ 的冰箱中。精密称取 10.10 mg 大黄酚,置于 10 ml 容量瓶中,加入少量二氯甲烷 溶解,超声处理 3 min,然后用纯甲醇稀释至刻度, 摇匀 ,得到对照品的储备液 ,置于−20 ℃ 冰箱 保存。取肾衰宁颗粒适量,研磨成细粉,混合均匀,精 密称取 0.10 g,加适量 70% 甲醇溶液使其溶解,超 声 45 min,再用 70% 甲醇溶液定容至 2 ml,冷却, 过 0.45 μm 微孔滤膜后,取续滤液进样分析。
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