氯霉素残留量的研究

材料与方法

塞离心管ID#27/#塞试管ID27/#尖 嘴吸管#微量可调移液管I7##[7/#移 液 管 I727/# 量 筒 I7#20#D#27/# 离 心 机 IA###’\2,5/# 高速匀浆机# 涡旋混合 器#旋转蒸发器#无水硫酸钠柱I装添约 A62 高的无水硫酸钠/#&B 7! 小柱 #氮 气吹干装置#J!C#@ 气相色谱仪 I配有 ]&^ 检测装置_#圈相萃取仪#真空泵&乙酸乙酯%甲醇%正己烷%丙酮%环 己烷%三氯甲烷%无水硫酸钠IJD## & 灼 烧 $ 小时"置密闭干燥清洁的容器中/% 氯化钠水溶液) $K/%溶解液L乙腈M水 %DNCD/O%洗脱液L乙腈ID#PD#/O%硅烷化 试剂ICCQR?ST8U7V三甲基氯硅烷/% 进样液L环己烷W正己烷IJX$/O%重蒸 水"氯霉素I含量!CC9DY/"氯霉素标准 溶液) 准确称取适量的氯霉素标准品" 用丙酮配成 #97#Z;<20 的储备液"根据 需要稀释成适当浓度的标准工作液* &.

讨论

从原始样品中分别取 出可食部分约 %55 克! 充分绞碎混匀! 装入清洁的容器内!作为试样!并注明 标记!在制样过程中!必须防止样品受 到污染或发生残留物含量的变化"将试 样于 0 (!5 / 以下冷冻保存",/0 (! 小柱净化!使样品处理更为 简便快捷!并且试验表明!其净化效果 好!回收率高!色谱图中的杂峰较少"但 样液过柱净化流速! 脱柱流速很重要! 样液过柱净化流速过快!氯霉素未全部 吸附到柱子上! 过慢则影响检测速度’ 脱柱流速过快!吸附在柱子上的氯霉素 未被完全洗脱!过慢则同样影响检测速 度"试验表明!流速为 ( 滴T秒净化’清 洗效果较好"